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COD測定儀的檢測方法原理

文章出處:煜凡發(fā)表時間:2018-1-10 11:07:48 瀏覽數(shù):

COD是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標(biāo)。它是英文chemical oxygen demand的縮寫,中文名稱為"化學(xué)需氧量""化學(xué)耗氧量",是指利用化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機(jī)物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。


  由于有機(jī)物是水體中最常見的還原性物質(zhì),因此,
COD在一定程度上反映了水體受到有機(jī)物污染的程度。COD越高,污染越嚴(yán)重。中國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,生活飲用水源COD濃度應(yīng)小于15毫克/升,一般景觀用水COD濃度應(yīng)小于40毫克/升。

  COD測定原理/方法

  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
  一.原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。

  二.儀器1)250mL全玻璃回流裝置2)加熱裝置3)25mL50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。

  三.試劑1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2)試亞鐵靈指示液3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定) 4)硫酸-硫酸銀溶液

  四.測定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

.測定:20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2H冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

.計(jì)算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 

.注意事項(xiàng)

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。

5CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

6、每次實(shí)驗(yàn)時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。)

紫外吸收轉(zhuǎn)換方法

常規(guī)有機(jī)物對紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)測定總的吸收(有機(jī)物+濁度),同時用另一束可見光(ⅥS)測定濁度吸收,經(jīng)計(jì)算機(jī)自動處理后扣除了渾濁度的影響,最后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收,并推算出有機(jī)物的含量,通過固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。

COD儀器組成部分

加熱模塊,測定模塊

A.加熱模塊:兩種方法,有150攝氏度,加熱2個小時,有165攝氏度加熱10分鐘不同的加熱模塊可以稱呼:傳統(tǒng)國標(biāo)法微循環(huán)加熱法,快速消解法

B.測定模塊:利用不同的波長測定相關(guān)的吸光度,所以需要一個可見光分光光度計(jì)

C.試劑,主要成分重鉻酸鉀(飲用水高錳酸鉀),硫酸,.硫酸汞,硫酸銀,

COD的應(yīng)用范圍

水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。化學(xué)需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同。

目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(K2MnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機(jī)物含量的相對比較值時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。

有機(jī)物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統(tǒng)中無法除去,故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值降低。有時有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中,使pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕。

在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會促進(jìn)微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(DmnO4)>5mg/L時,水質(zhì)已開始變差。

注意事項(xiàng)

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。

5CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

 

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